本发明涉及化学手艺领域，尤其涉及一种农药中心体芳基三唑啉酮类化合物的制备要领
。配景手艺：芳基三唑啉酮类化合物具有杀虫除草等多种生物活性，因此，在农药或医药的设计中常备作为有用的活性基团，其结构式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的主要中心体
。怎样将芳基三唑啉酮举行硝化、寻找一种绿色环保且轻盈操作的硝化要领，对唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的大规模工业化生产具有主要意义
。美国专利us5011933一种农药中心体芳基三唑啉酮类化合物的制备要领报道了以发烟硫酸作为溶剂及脱水剂，发烟硝酸作为硝化试剂，对芳基三唑啉酮中心体举行硝化，如下式所示：使用该要领可以以较高的收率获得硝化中心体ⅱ，可是，在此硝化历程中使用了大宗的发烟硫酸(发烟硫酸的用量为中心体ⅰ用量的26倍以上)，这部分过量的发烟硫酸经后处置惩罚后会爆发了大宗的废酸，而这些废酸对情形的污染性很大，在生产历程中不易处置惩罚，再举行三废处置惩罚所需的本钱也较高，废酸无法获得充分使用，不切合清洁生产的要求
。手艺实现要素：本发明的目的在于针对现有手艺的缺陷和缺乏
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    且圆台部15与导料管12焊接牢靠，导料管12侧壁底部为多孔结构，且导料管12底端通过螺栓牢靠有螺旋搅拌杆13，釜体2底端设有出料管1，且出料管1上对夹设置有阀门件，釜体2内壁转动设置有等距离呈环形漫衍的翻料组件14，且釜体2外侧设有用于驱动翻料组件14旋转的传动组件，翻料组件14包括半筒部17，且半筒部17一端设有四分之一球体部16，半筒部17内壁远离四分之一球体部16一端焊接有弧形网板18
。本发明中，电机装置组件包括焊接设置在釜体2侧壁的l型支架5，且l型支架5侧壁顶部位置处焊接有牢靠板6，牢靠板6通过螺栓与中空轴电机7侧壁牢靠毗连，传动组件包括设置在四分之一球体部16上的转轴9，且转轴9与釜体2形成转动毗连，转轴9一端穿过釜体2牢靠毗连有齿轮4，转轴9与釜体2形成密封毗连，金属罩10下沿内侧开有呈环形漫衍的齿槽11，且齿槽11与齿轮4啮合，釜体2两侧均焊接有牢靠耳块3，且两个牢靠耳块3底部均开有牢靠孔，中空轴电机7输出轴内壁转动毗连有进料管8，中空轴电机7连有开关，且开关连有电源线
。使用时，将物料由进料管8和导料管12输入到釜体2中，通过控制中空轴电机7事情，发动金属罩10和导料管12转动，实现螺旋搅拌杆13的旋转，实现物料的搅拌
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    本发明属于剖析化学领域，详细涉及一种基于hplc的新型oled质料中心体的定性定量检测要领
。配景手艺：：有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激鲜明示、有机发光半导体，具有自觉光性、广视角、高比照、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简朴等优点，近些年来生长迅速
。有机发光质料是一种通过化学合成获得的新型质料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光质料主要中心体，结构式如下(i)
。其结构准确性直接影响到下一步产品能否乐成合成，定量的准确性影响到投料量的盘算和更终产率
。oled行业对证料的要求很高，整个生产历程中需要一种迅速度高，专属性好，简朴快速的剖析要领
。接纳lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性举行确证，用dad确定更佳检测波长，用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品举行定性定量及杂质剖析，对控制本中心体的质量提供有用包管
。手艺实现要素：本发明提供一种式(i)结构的新型oled质料中心体的检测要领，前处置惩罚简朴利便，能准确检测样品含量
。式(i)结构的新型oled质料中心体的检测要领，接纳hplc定性定量检测，检测条件为：色谱柱为×150mm
。

    所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上
。在办法(a)中溶剂推荐为四氢呋喃
。在办法(b)中溶剂推荐为四氢呋喃和水中的一种或两种，更推荐为四氢呋喃和水的混淆溶剂
。在本申请的一些详细实验计划中，在制备式iii化合物的要领的办法(a)中，nh3可以以氨气或氨水的形式加入
。在本申请的一些详细实验计划中，在制备式iii化合物的要领的办法(a)中，式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)举行反应的温度为0℃到反应系统的沸点，推荐为反应系统的沸点
。在本申请的一些详细实验计划中，在制备式iii化合物的要领的办法(a)中，加入nh3时的反应温度为不大于25℃，推荐为不大于5℃，更推荐为不大于0℃，更推荐为0℃
。在本申请的一些详细实验计划中，制备式iii化合物的要领的办法(a)还进一步包括加入酸的办法，所述酸选自种种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐盐酸
。在本申请的一些详细实验计划中，在制备式iii化合物的要领中，加入酸使得反应系统的ph值不大于7
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。

    填料粒径5μm，柱温为40℃；流动相为甲醇:水，比例设置见下表，流速，检测剖析时间不低于15分钟
。流动相比例设置如下：所述式(i)结构的新型oled质料中心体保存时间为
。在hplc定性定量检测前的剖析检测，所述检测要领还包括：液相质谱(lc-ms)定性，条件为：离子源：岛津duis-2020的esi+apci双离子源，离子模式：正/负，接口电压：(正)，(负)，q阵列射频电压：60v，接口温度：350℃，dl温度：250℃，加热块温度：400℃，干燥气流速：15l/min，雾化气流速：
。通过1hnmr定性，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3，溶液浓度为20mg/ml
。通过dad检测器对标准样品举行光谱扫描：标准品溶在dcm中，配制浓度为100mg/l,对标准品溶液举行光谱扫描，确定其吸收度更大并且浓度与吸收度泛起正关系即为更佳检测波长，检测波长为325nm
。所述检测要领还包括hplc要领的定量检测，(1)绘制标准曲线：称取标准品100mg，准确至，于100ml容量瓶中，加入适量的dcm消融后定容至刻度，摇匀，获得1mg/ml的标准品母液，逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准品溶液，过，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，描绘曲线；
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    其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代
。在本申请的一些详细实验计划中，r选自甲基和乙基，其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代
。在本申请的一些详细实验计划中，r选自乙基
；挂环矫，本发明提供了式x化合物或其盐或溶剂化物，还一方面，本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其盐或其溶剂化物在制备n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途
；挂环矫，本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物，或其盐或其溶剂化物在制备n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途
。在本申请的制备要领中，通过将4-氯-2-氟苯胺制备成1-(4-氯-2-氟苯基)-2，5-二甲基-1h-吡咯，然后再与响应的酰卤反应毗连酯基，进一步反应获得式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物
。该要领所用的质料和试剂容易获得，反应条件温顺，反应周期短，对情形友好，制备办法简朴易操作，收率高
。在制备n-
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；ぶ柿霞安罚ǔ；罚，水处置惩罚剂、环保装备、水处置惩罚装备、塑料制品的销售，自营和署理种种商品的收支口营业，光固化领域的引发剂，树脂，单体及其配套的助剂等
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